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文章詳情

酸度計(jì)(pH計(jì))的活化、保養(yǎng)和檢查

日期:2026-01-26 04:49
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摘要:
  ph計(jì)(酸度計(jì))電極應(yīng)存放方法:
  電極不用時(shí)請(qǐng)保存在3mol/L氯化鉀溶劑中(3MKCl);短時(shí)間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(jì)(酸度計(jì))電極長(zhǎng)時(shí)間干放或浸泡在蒸餾水中會(huì)縮短電極的用于壽命。復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶劑中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。   用于前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶劑,不能有氣泡存在。測(cè)量濃度較大的溶劑時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶劑中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。用于時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶劑。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水已醇、重鉻酸鉀等中用于。
  同時(shí)也有些事項(xiàng)需要注意:
  玻璃電極在初次用于前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)用于。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久,在強(qiáng)堿溶劑中用于應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或已醚,*后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶劑的pH時(shí),電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在用于時(shí),注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶劑,應(yīng)無(wú)氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶劑保持飽和狀態(tài),用于時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶劑,使測(cè)定結(jié)果可靠。另外,pH測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
  二、保養(yǎng)
  1、 pH玻璃電極的貯存
  短期:貯存在pH=4的緩沖溶劑中;
  長(zhǎng)期:貯存在pH=7的緩沖溶劑中。
  2、 pH玻璃電極的清洗
  玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)用于。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶劑浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶劑一晝夜后繼續(xù)用于。
  3、 玻璃電極老化的處理
  玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期**內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
  4、 參比電極的貯存
  銀-氯化銀電極*好的貯存液是飽和氯化鉀溶劑,高濃度氯化鉀溶劑可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
  5、 參比電極的再生
  參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
  (1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶劑和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
  (2) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)用于。
  (3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,用于水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過(guò)液接界,除去機(jī)械堵塞物。
  (4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
  (5) 當(dāng)以上方法均無(wú)效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成長(zhǎng)久性堵塞。
  三、檢查
  1、 玻璃電極的一般檢查方法
  (1)檢查零電位
  設(shè)置pH計(jì)在“mV”測(cè)量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶劑中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
  (2)檢查斜率
  接(1),再測(cè)pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶劑的mV值,計(jì)算電極的斜率,電極的相對(duì)斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
  注意:1) 電極零電位值檢查方法僅對(duì)等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。2) 對(duì)于有的pH計(jì),標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí),上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí),電極任可用于。3)對(duì)于有的智能pH計(jì),可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
  2、 參比電極的檢查方法
  (1)內(nèi)阻檢查方法
  采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶劑中,測(cè)得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過(guò)大,說(shuō)明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
  (2)電極電位檢查
  取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測(cè)參比電極接入pH計(jì)的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶劑(或pH=4.00的緩沖溶劑),測(cè)得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。
  (3)外觀檢查
  銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說(shuō)明氯化銀已部分溶解。
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